Мониторинги состояния травостоя, силосования и рациона кормов сопровождаются визуальной или приборной оценкой содержания влаги, т.е. в оперативном режиме осуществляется контроль и управление количественными отношениями двух компонентов – сухим веществом и растительной влагой. В процессе подготовки исходного сырья эти отношения реализуются при подвяливании травы, постепенно приближая их к определенному виду и качеству корма. В дальнейшем сохраняя их при консервировании и хранении корма.

Схема целевых этапов определения влажности и управления процессами подготовки и силосования кормов по нашим наблюдениям такова:

I этап – полевой: в доуборочный период роста и развития трав – 2-3 раза (для выбора приоритетного показателя травостоя и начала уборки трав);

II этап – также полевой: в период ворошения и волкования травы - через каждый час подвяливания травы (для управления техническими средствами механизации работ и предварительной оценки качества корма, а также определения оптимальных сроков и технологий уборки подвяленной травы);

III этап – сегментно-траншейный: при сегментной загрузке траншеи - безвыборочное определение влажности силосуемой массы от каждого транспортного средства (для управления интенсивными процессами загрузки сегмента и ферментации массы);

IV этап – траншейный: при созревании и хранении корма - один раз после закладки силосуемой массы в траншею, ориентировочно через один месяц (для приема-передачи корма, заложенного на хранение);

V этап – кормушка: при скармливании корма – без выборочно, при раздаче или подготовке корма (для оценки обводненности кормового рациона).

Существуют различные методы измерения влажности кормов. На сегодня наиболее точным, охватывающий весь диапазон возможной влажности сырья и корма, является термостатно-весовой метод. К таким приборам относятся СЭШ-3М, влагомер зеленой массы ВЗМ-1 и лабораторные сушильные шкафы.

Пробы зеленой массы или консервирования корма, силоса, сенажа, зерносенажа, плющеного зерна высушиваются при температуре 130 о С в течение 20…100 мин, в зависимости от используемого прибора, вида корма и его подготовки.

Отбор проб и определение влажности должны соответствовать общепринятым методам или инструкциям по эксплуатации приборов. В таблице приведены нормативы общей влажности и сухого вещества в заготавливаемых кормах.

Во многих хозяйствах ленинградской области сохранился влагомер Wile-35 с сенозондом Wile-353. Емкостной влагомер Wile-35 предназначен для измерения влажности зерна пшеницы, ячменя, овса, семян ежи сборной, овсяницы луговой, тимофеевки, клевера лугового; травяной муки; а в сочетании с сенозондом Wile-353 можно также измерять влажность сена в тюках и рассыпного различной плотности, сенажного и силосного сырья.

Современный влагомер Wile-25 предназначен для зеленой массы, сена, сенажа и силоса. Он имеет широкий диапазон измерения влажности от 10 до 70%. Погрешность измерения влажности ±2,0%. Запоминает и усредняет до 99 результатов измерений. К дополнительному оборудованию относятся:

Wile-251 – зондовый датчик длиной 45 см;

Wile-252 – зондовый датчик длиной 90 см;

Wile-253 – параболический датчик.

Wile-25 имеется в свободной продаже. Агрофизический институт в настоящее время проводит ремонт кормозаготовительных приборов и оборудования.

Нормативы общей влажности и сухого вещества для предварительной и окончательной оценки качества кормов (%)

Вид сырья	Предварительная оценка сырья			Окончательная оценка готового корма
	Классы качества
Силосная масса кукурузы, не более
Силосная масса однолетних:
Бобовые травы, не более
Бобово-злаковые смеси, не более
Злаковые травы, не более
Силосная масса многолетних провяленных трав, не более
Силосная масса многолетних непровяленных трав, не более
Силосная масса с применением консервантов/однолетних, многолетних и их смесей, не более
Сенажная масса:
Бобовых и бобово-злаковых трав
Злаковых трав

Примечание: в числителе – содержание влаги, %

в знаменателе – содержание сухого веществ, %

Поводом для написания этой заметки стала «Инструкция по пользованию микроволновкой», которую мне прислал подписчик. Я решила посмотреть, что об этом методе пишут западные специалисты, и нашла довольно подробную статью Бернда Лозанда и Бербеля Вальдмана из сельскохозяйственной службы Думмерсторф, Германия. Публикую эту статью с небольшими сокращениями.

Микроволновая печь уже давно используется для определения сухого вещества в корме. Но насколько верны результаты?

На производстве постоянно возникает необходимость быстро определить, сколько сухого вещества содержится в корме, рационе или силосе. Это дает возможность быстро принимать решения, использовать ли этот корм, пора ли скашивать зеленую массу на силос, нужно ли провяливать траву перед закладкой в силосную яму. Также и в кормлении, для четкого исполнения рациона и минимизации ошибок в его структуре необходимо как минимум 1 раз в неделю определять сухое вещество основных кормов и производить корректировку рациона.

Для этого нужен простой и дешевый и доступный в любой момент метод. И именно микроволновая печь позволяет определять сухое вещество корма просто, дешево и доступно.

При обычном методе определения сухого вещества корм, в зависимости от его влажности и вида, высушивают в духовом шкафу при температуре максимально 60°C от одного до двух дней. После этого сырье содержит еще от пяти до десяти процентов остаточной влажности. Чтобы определить точную массу сухого вещества, эту остаточную влажность удаляют, прожаривая пробу еще раз на протяжении трех часов при температуре 105°С.

Почти нет разницы

Чтобы взвесить корм с точностью до грамма, необходимы точные весы

Высушивание корма в микроволновке по сравнению со стандартным методом значительно быстрее и происходит при значительно более высокой температуре. Поэтому возникают вопросы, достаточно ли этот метод точный.

Чтобы ответить на этот вопрос, проще всего определить сухое вещество одного и того же корма по стандартному методу и в микроволновке.

Группа консультантов из исследовательской станции Думмерсторф сравнила 152 пробы кормов по группам: травяной сенаж, свежая трава, провяленная трава, кукурузный силос, силосованный свекольный жом и полносмешанный рацион.

Таблица ниже демонстрирует результаты этого исследования. Результаты между методом определения с помощью микроволновой печи и стандарным методом отличаются как в сторону уменьшения, так и в сторону увеличения, и в среднем составляют 1,52% сухого вещества. В среднем микроволновка показывала на 0,89% больше сухого вещества, чем при стандартном методе.

Различий по разным видам кормов тоже практически нет. В кормах из кукурузы и полносмешанных рационах результат из микроволновки был почти всегда более высоким, чем при стандартном методе, в то время как другие группы кормов отклонялись как в позитивную, так и в негативную сторону.

Так действительно ли можно точно определять количество сухого вещества в корме с помощью микроволновки?

Наш вывод : микроволновая печь немного переоценивает количество сухого вещества, поэтому результат нужно корректировать.

Сделать это можно двумя способами:

Сухое вещество стандарт = Сухое вещество микроволновка – 0,89 или

Сухое вещество стандарт = 0,975 х Сухое вещество микроволновка.

Если пробы были отобраны правильно, и вся работа была проведена правильно, то микроволновка дает очень точный результат. Тот, кто хочет получать точные данные, должен позаботиться о том, чтобы определение сухого вещества всегда делалось одним и тем же обученным сотрудником.

Вывод

Определение сухого вещества в микроволновке является точным методом и полностью удовлетворяет потребности менеджмента. Для получения реальных результатов нужно, чтобы лицо, которое этим занимается, точно придерживалось методики. Чтобы получить правильное содержание сухого вещества в рационе, необходимо откорректировать результат, полученный в микроволновке с помощью формул.

Расчет не зависит от вида корма и его влажности. Он зависит только от применения микроволновой печи. Но этот метод не заменяет стандартный метод определения сухого вещества в корме. Также, пробы, высушенные в микроволновке, не могут использоваться для дальнейшего лабораторного анализа.

Порядок определения Сухого Вещества:

Метод подходит для быстрой оценки сухого вещества для влажных грубых кормов и полносмешанных рационов с содержанием сухого вещества от 15%. То, как долго сушить, зависит от влажности основных составляющих пробы. Так толстые стебли и части початков кукурузы сушатся дольше.

Приборы и материалы:

— микроволновая печь с функцией размораживания,

— стакан с водой,

— весы с точностью ±1 грамм,

— журнал для фиксирования результатов

Порядок работ

• Микроволновку установить в проветриваемое и сухое помещение
• В зависимости от влажности корма отобрать 50 г (для более сухого) или 100 г (для более влажного) материала с точностью для грамма и записать в журнал.
• Распределить материал равномерно по тарелке.
• В зависимости от влажности корма включить печь в режим размораживания от 15 до 45 минут для нагревания. При очень сухом материале в печь нужно поставить стакан с водой.
• Взвесить пробу. Если материал при сдавливании крошится и ломается, то он сухой. При очень негомогенном материале, как, например, кукурузный силос, некоторые особенно крупные части могут еще окончательно не высохнуть. Такие части нужно взять в руки, сдавить, проверить осталась ли влага. Если они не сухие, повторить нагревание еще раз от пяти до десяти минут.
• Снова взвесить
• Если вес не изменяется, то проба сухая. Если изменяется, нужно поставить еще на пять минут в микроволновку.
• Расчитать количество сухого вещества в процентах:

Процент сухого вещества = грамм сухого материала х 100 / грамм исходного материала.

Если тарелку взвешивали вместе с кормом, ее вес, понятное дело, нужно отнять:

Процент сухого вещества = грамм сухого материала – г тарелки х 100 / грамм исходного материала – г тарелки.

Вы нашли эту статью полезной для себя? Перешлите ссылку своим коллегам!

С нетерпением жду отзывы и комментарии. Большое Вам спасибо!

При зоотехническом анализе в кормах определяют первоначальную, гигроскопическую, общую влагу и содержание сухого вещества.
Определение первоначальной влаги. Влага, испаряющаяся из навески натурального корма при температуре 65 °С, называется первоначальной и выражается в процентах. При ее определении используют весовой метод. Для анализа из средней пробы отбирают 200-300 г грубых кормов, 400-500 г зеленых. Их измельчают (длина резки 1-2 см), помещают в заранее взвешенную фарфоровую чашку и по разности их масс определяют массу навески.
Чашку с навеской грубого корма помещают в сушильный шкаф с температурой 65 °С, а с навеской зеленого корма (если ранее не проводили фиксацию) - в термостат с температурой 110-120 °С на 30-40 мин для прекращения ферментативных процессов, а затем высушивают при температуре 65 °С.
Из средней пробы корнеплодов от каждой партии различной массы (крупные, средние, мелкие) по вертикали до центра вырезают 1/4 - !/б часть с таким расчетом, чтобы масса пробы для анализа составила около 1 кг. Полученные дольки нарезают тонкими ломтиками, нанизывают на нитку и взвешивают, а затем помещают в термостат на 30-40 мин при температуре 80 °С с целью фиксации. После этого в течение 4-5 дней пробу высушивают на воздухе, а затем в термостате при температуре 65 °С до постоянной массы.
От средней пробы картофеля отбирают крупные, средние и мелкие клубни пропорционально от каждой партии. Дальнейшие операции проводят так же, как и с корнеплодами.
Среднюю пробу силоса или сенажа перед взятием навески измельчают на частицы длиной 0,5-0,7 см и тщательно перемешивают. Навеска силоса 600-800 г, сенажа - 500-600 г.
Навеску водянистых кормов предварительно выпаривают на водяной бане, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 65 °С.
Первое высушивание навески проводят в течение 4-5 ч, затем чашку с кормом вынимают из сушильного шкафа и охлаждают 2- 3 ч в условиях лаборатории, после чего взвешивают и опять помещают в сушильный шкаф на 1,5-2 ч. После высушивания чашки с кормом оставляют в лаборатории на 4-6 ч для приведения в воздушно-сухое состояние, затем взвешивают.
Высушивание считается законченным, когда разность между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,5 г.
Процент первоначальной влаги (Хп) рассчитывают по формуле

После определения первоначальной влаги образцы корма необходимо подготовить для последующих анализов. Для более точного взятия навески и улучшения воздействия химических реактивов на исследуемое вещество пробы кормов измельчают на лабораторных мельницах и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм без остатка. Измельченный материал помещают в стеклянные банки с притертой пробкой или плотно завинчивающейся крышкой. Банки заполняют не более чем на 2/3, чтобы можно было перед взятием навески перемешать содержимое. Каждому образцу корма присваивают порядковый номер, который записывают на банке и в регистрационный журнал, им пользуются при проведении последующих анализов. Хранить образцы следует при пониженной температуре в местах, защищенных от света.
Определение гигроскопической влаги. Корм в воздушно-сухом состоянии содержит некоторое количество влаги, не испарившейся при 65 °С, которую называют гигроскопической. Ее определяют весовым методом после высушивания навески корма при температуре 100-105 °С до постоянной массы. Для анализа навеску корма массой 1,5-2,5 г помещают в бумажный пакетик и бюксу, которые предварительно высушены до постоянной массы, и помещают в сушильный шкаф с температурой 100-105 °С на 3-4 ч. При этом крышку не закрывают, а кладут на ребро бюксы. После просушивания бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой и помещают в эксикатор на 1 ч для охлаждения, затем взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание продолжают до тех пор, пока масса бюксы с навеской не достигнет постоянной величины. Разность в массе между взвешиваниями не должна превышать десятитысячных долей грамма.
Процент гигроскопической влаги (Хт) определяют по формуле

где а - масса испарившейся воды из навески, г; b - масса навески, г; 100 - коэффициент для пересчета в проценты.
Общая влага корма (Х0 в) не является суммой первоначальной (Хп) и гигроскопической влаги. Содержание влаги, %, рассчитывают по формуле

или

где ^ - первоначальная влага, %; ^ - гигроскопическая влага, %; Хов - общая влага, %.
Ускоренный метод определения общей влаги. Для анализа навеску измельченного корма массой 20-30 г помещают в предварительно нагретый до 130 °С сушильный шкаф и высушивают в течение 40 мин. После этого вынимают из шкафа, охлаждают и взвешивают. По разности массы чашки с кормом до и после высушивания определяют количество испарившейся воды.
Навеску зеленых кормов, силоса, сенажа массой 50-100 г сначала высушивают при температуре 110-130 °С в течение 2 ч, а затем при температуре 130 °С в течение 40 мин. В период высушивания навеску дважды перемешивают. После высушивания и охлаждения проводят взвешивание.
Содержание общей влаги (Хов), %, определяют по формуле

где т - масса корма до высушивания, г; тх - масса корма после высушивания, г; b - навеска корма, г.
Для ускоренного определения общей влаги в кормах используют различные типы влагомеров.
Принцип работы влагомера ВЧМ заключается в быстром обезвоживании образца корма между двумя металлическими плитами, нагретыми до 160 °С (блок высушивания). Для этого бумажные пакетики помещают в блок высушивания прибора и выдерживают в течение 3 мин при 160 °С. Затем их вынимают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После этого пакетики наполняют навеской корма массой около 5 г (определение проводят 2 раза), которые помещают в блок высушивания прибора на 5 мин при 160 °С. Затем пакетики охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
С помощью влагомера ВЗМ-1 определяют влажность зеленой массы. Принцип работы прибора - сушка образца корма в камере влагомера с помощью активного вентилирования при 105 °С. Для этого прибор включают в сеть для прогрева за 30 мин до начала определения. Зеленую массу измельчают и тщательно перемешивают.
Барабан влагомера вместе с крышкой взвешивают на техничес
ких весах с точностью до ОД г. Затем в него помещают примерно 20 г анализируемого корма, взвешивают, закрывают крышкой и высушивают в течение 20 мин. После автоматического отключения прибора барабан вынимают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Процентное содержание воды (Хов) в корме при использовании влагомеров ВЧМ и ВЗМ-1 вычисляют по формуле, приведенной в описании ускоренного метода определения общей влаги.
Лабораторная работа
Цель работы. Освоить методы определения первоначальной, гигроскопической, общей влаги и сухого вещества в кормах.
Необходимые материалы и оборудование. Весы технические с погрешностью взвешивания 0,1 г, весы аналитические, термостат или сушильный шкаф, противни или фарфоровые чашки, бюксы с крышками, бумажные пакетики, ножницы, эксикатор, фарфоровые ложечки для взятия навески корма.
Задание I. Ознакомьтесь с методами определения первоначальной, гигроскопической, общей влаги и сухого вещества в кормах, необходимыми для анализа приборами и оборудованием.
Задание 2. Определите содержание первоначальной влаги в корме. Результаты анализа запишите в журнал по форме

Задание 3. Определите содержание гигроскопической, общей влаги и сухого вещества в корме. Результаты анализа запишите в журнал по форме

Один из самых популярных типов кормов для крупного рогатого скота, свиней, овец и лошадей - это гранулы из сахарной свеклы. Они производятся из жома сахарной свеклы, после извлечения из нее сахара. В процессе производства этих гранул, особенно во время сушки, очень важно измерять влажность. Чтобы продукт легко гранулировался, он должен иметь надлежащий уровень влажности на выходе сушилки. Чрезмерная влажность может привести к заклиниванию механизмов и повреждению продукта плесенью во время хранения. Если гранулы слишком сухие, они становятся хрупкими и распадаются, что делает их непригодными для использования.

Процесс сушки является чрезвычайно энергоемким и поэтому дорогостоящим. Установка датчика влажности на выходе сушилки - это простой и выгодный способ экономии средств за счет регулирования влажности сахарной свеклы во время обработки. Автоматизированная система с микроволновыми датчиками измеряет влажность продуктов на выходе сушилки с точностью +/– 0,5 %. При этом информация в систему управления передается в реальном времени. В результате можно регулировать температуру /время сушки / скорость перемещения через сушилку и гарантировать на выходе такой уровень влажности продукта, который необходим для гранулирования или хранения.

Преимущества

• За счет сокращения расходов на энергию повышается эффективность использования сушилок
• Гарантированное качество продукта на выходе
• Снижение отходов
• Устранение влияния пыли и цвета

Микроволновые датчики влажности Hydronix легко устанавливаются и могут интегрироваться в новые или уже работающие системы. Предусмотрено два основных метода монтажа. Первый применяется для систем с единообразным расходом, когда шнековый конвейер всегда заполнен. Второй предназначен для установок с переменным расходом, когда шнековый конвейер может быть заполнен только частично. Для этого типа монтажа может потребоваться обходная система, обеспечивающая единообразное уплотнение и постоянный поток продукта по поверхности датчика.

Компания Hydronix рекомендует устанавливать в системах со шнековым конвейером для перемещения продукта датчик влажности Hydro-Mix XT . Датчик Hydro-Mix XT предназначен для монтажа заподлицо и поэтому может легко устанавливаться как на конвейере, так и в обходной системе, и не препятствовать потоку продукта. Метод цифровых измерений Hydronix обеспечивает высочайшую стабильность датчика и линейность результатов измерений. Это означает, что датчик требуется прокалибровать один раз во время монтажа, а затем проверять только в рамках программы обеспечения качества, прописанной производителем.

По отзывам заказчиков, срок окупаемости датчиков в большинстве случаев составляет всего несколько недель. Датчики имеют чрезвычайно прочную и надежную конструкцию из нержавеющей стали с керамической лицевой пластиной, отличающейся высокой износостойкостью. Срок службы датчиков на кормодробилках достигает 10 лет.

ГОСТ Р 54951-2012
(ИСО 6496:1999)

Группа С19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания влаги

Animal feeding stuffs. Determination of moisture content

ОКС 65.120
ОКСТУ 9209

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 * "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
________________
ГОСТ Р 1.0-2012

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 июля 2012 г. N 213-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6496:1999* "Корма для животных. Определение содержания влаги и других летучих веществ" (ISO 6496:1999 "Animal feeding stuffs - Determination of moisture and other volatile matter content") путем изменения отдельных фраз, слов, ссылок, которые в тексте стандарта выделены курсивом**. При этом потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности российской национальной стандартизации учтены в дополнительных подразделах 5.4, 5.8-5.17, 7.1, 7.2, которые выделены путем заключения их в рамки из тонких линий, а информация с объяснением включения этих положений приведена в виде примечаний.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей ;

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Структура национального стандарта соответствует структуре международного стандарта за исключением раздела 7, в который перенесены пункты по подготовке проб для испытаний из раздела 8, раздел 2 дополнен ссылками на национальные и межгосударственные стандарты для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.3).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (подразделы 3.5 и 3.6).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов для животных и устанавливает метод определения содержания влаги и других летучих веществ (далее - влаги).

Стандарт не распространяется:

a) на молочные продукты;

b) минеральные вещества;

d) корма для животных, содержащие увлажнители (например, пропиленгликоль);

e) животные и растительные жиры и масла, семена масличных культур, жмыхи, зерно и зерновые продукты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ИСО 6498:1998, MOD)

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (ИСО 3310-1:1990, MOD)

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 * Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

4 Сущность метода

_________________

* Наименование раздела 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Сущность метода заключается в определении потери массы анализируемой пробы при высушивании в заданных условиях в зависимости от природы исследуемого корма .

5 Средства измерений, оборудование и материалы

* Слова "Средства измерений, оборудование" в наименовании раздела 5 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование и материалы:

5.1 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г .

5.2 Бюкса из нержавеющего металла или стекла с герметично закрывающейся крышкой. Размер бюксы должен позволять размещать анализируемую пробу слоем с поверхностной плотностью 0,3 г/см.

5.3 Шкаф сушильный электрический, хорошо вентилируемый и поддерживающий температуру (103±2) °С.

5.5 Печь электрическая вакуумная, способная сохранять температуру (80±2) °С и создавать давление ниже 13 кПа, снабженная термостатом и вакуумным насосом, а также устройством для подачи сухого воздуха или устройством, содержащим окись кальция () в качестве осушителя (300 г для 20 проб).

5.6 Эксикатор по ГОСТ 25336 .

5.7 Песок, промытый кислотой.

5.8 Электроплиты по ГОСТ 14919 . 5.9 Сито лабораторное с размером стороны квадратных ячеек 1 мм по ГОСТ Р 51568 . 5.10 Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 . 5.11 Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481 . 5.12 Палочки стеклянные. 5.13 Бумага лакмусовая красная. 5.14 Склянка с притертой пробкой. 5.15 Кальций хлористый по ГОСТ 450 или кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см . 5.16 Кислота соляная по ГОСТ 3118 , х.ч., ч.д.а., концентрированная. 5.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . Примечание - Подразделы 5.8-5.17 введены дополнительно для уточнения перечня оборудования, необходимого для проведения испытания и применяемого в Российской Федерации.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0 .

Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Пробу должны хранить в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Подготовка к испытанию

* Слова "Подготовка к" в наименовании раздела 7 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

7.1 Заправка эксикатора 7.1.1 На дно чистого и просушенного эксикатора (см. 5.6) помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту (см. 5.15). 7.1.1.1 Хлористый кальций прокаливают не реже 1 раза в месяц. Прокаливание его осуществляют путем нагревания в фарфоровой чашке (см. 5.10) на электрической плитке (см. 5.8) до жидкого состояния и далее, после испарения влаги, до получения сухого вещества, которое разбивают на куски и помещают в эксикатор или склянку с притертой пробкой. 7.1.1.2 Концентрированную серную кислоту проверяют ареометром (см. 5.11) на плотность. При плотности серной кислоты менее 1,84 г/см ее заменяют. 7.2 Очистка песка Песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают раствором соляной кислоты (см. 5.16), разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему, и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага (см. 5.13) при этом не должна обесцвечиваться), далее промывают дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в муфельной печи (см. 5.4) в течение 2 ч при температуре от 250 °С до 300 °С. После остывания песок просеивают через сито с размером отверстий 1 мм. Примечание - Подразделы 7.1, 7.2 введены дополнительно для уточнения этапов подготовки оборудования и материалов, в соответствии с практикой принятой в Российской Федерации.

7.3 Подготовка анализируемой пробы

7.3.1 Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ Р 51419 .

7.3.2 В зависимости от консистенции исследуемых кормов анализируемую пробу готовят по одному из следующих вариантов.

7.3.2.1 Подготовка анализируемых проб жидких и пастообразных кормов, а также кормов с большим содержанием масел и жиров.

Тонкий слой песка, очищенного по 7.2 , и стеклянную палочку (см. 5.12 ) помещают в бюксу. Бюксу высушивают вместе с ее содержимым и крышкой в сушильном шкафу (см. 5.3 ) при температуре 103 °С в течение (30±1) мин. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу с ее содержимым и крышкой взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Анализируемую пробу (см. 7.3.1 ) массой около 10 г взвешивают в бюксе с погрешностью ±0,001 г , тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, оставляют стеклянную палочку в бюксе и далее поступают, как описано в 8.1 .

7.3.2.2 Подготовка анализируемых проб других кормов, не указанных в 7.3.2.1

Бюксу вместе с крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 103 °С в течение (30±1) мин. По истечении указанного времени их вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу вместе с крышкой взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Анализируемую пробу (см. 7.3.1 ) массой около 5 г помещают в бюксу , взвешивают с погрешностью ±0,001 г и равномерно распределяют по дну бюксы .

8 Проведение испытания

_________________

* Наименование раздела 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

8.1 Определение содержания влаги высушиванием пробы при 103 °С

Бюксу с анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф при температуре 103 °С, крышку бюксы кладут сбоку или под бюксу . Рекомендуется помещать в шкаф не более одной бюксы на 1 дм объема шкафа.

Высушивание проводят в течение (4±0,1) ч с момента достижения температуры в шкафу 103 °С. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Затем бюксу с содержимым взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Корма с большим содержанием масла и жира должны быть высушены еще в течение (30±1) мин в шкафу при температуре 103 °С. Изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1% от массы анализируемой пробы.

Если изменение массы более 0,1% от массы анализируемой пробы для испытания, то результат отбрасывают и повторяют определение .

Если при повторном определении изменение массы опять превышает 0,1% от массы взятой пробы, то действуют в соответствии с 8.2 .

8.2 Проведение контрольного испытания

Для того чтобы проверить, имеет ли место неприемлемое изменение массы во время высушивания анализируемой пробы, являющееся результатом химических реакций (например, реакций Майяра), действуют следующим образом.

Снова высушивают бюксу с анализируемой пробой в шкафу при температуре 103 °С в течение (2±0,1) ч. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью ±0,001 г . Если изменение массы во время этого второго периода сушки составит более 0,2% от массы анализируемой пробы (что возможно является следствием химических реакций), то в этом случае результат отбрасывают и применяют методику по 8.3 .

8.3 Определение влаги в пробах с неприемлемым изменением массы, произошедшем в результате химических реакций

Бюксу с анализируемой пробой, подготовленной по 7.3.2 , помещают в вакуумную печь с установленной температурой 80 °С, крышку от бюксы кладут под бюксу или рядом с ней . Снижают давление примерно до 13 кПа и при этом давлении высушивают пробу, подавая сухой воздух, или в присутствии осушителя. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как было достигнуто указанное давление, которое должно сохраняться в течение всей сушки.

Нагревают пробу в течение (4±0,1) ч с момента достижения в печи температуры 80 °С. Постепенно доводят давление в печи до атмосферного. Открывают печь, сразу же закрывают бюксу крышкой, вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Высушивают дополнительно в течение (30±1) мин в вакуумной печи при температуре 80 °С до тех пор, пока изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,2% от массы анализируемой пробы.

8.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения на анализируемых пробах, взятых от одной и той же лабораторной пробы.

9 Обработка результатов

* Слово "Обработка" в наименовании раздела 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

9.1 без предварительного подсушивания и обезжиривания

Массовую долю влаги в анализируемой пробе, , %, вычисляют по формуле

где - масса анализируемой пробы, взятой для испытания, г ;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной анализируемой пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г ;

- масса бюксы г ;

9.2 Обработка результатов определения с предварительным подсушиванием и обезжириванием

9.2.1 Обработка результатов определения для кормов с содержанием влаги более 17% и содержанием жира менее 12% , которые требуют только предварительного высушивания и кондиционирования.

где - масса анализируемой пробы до предварительного высушивания, г ;

- масса анализируемой пробы после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г ;

- масса анализируемой пробы, взятой из пробы () после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г ;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г ;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г ;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.2.2 Обработка результатов определения для кормов с высоким содержанием жира и низким содержанием влаги, которые требуют только предварительного обезжиривания, для кормов с высоким содержанием влаги, которые требуют предварительного высушивания с последующим предварительным обезжириванием.

Массовую долю влаги, , %, вычисляют по формуле

где - масса анализируемой пробы до экстракции жира и/или предварительного высушивания, г;

- масса анализируемой пробы после экстракции жира и/или высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

Масса жира, экстрагированного из анализируемой пробы (см. ГОСТ Р 51419 , п.7.8 ), г ;

- масса анализируемой пробы, взятой из пробы () после экстракции жира и/или предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.3 Окончательные результаты

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 8.4) , абсолютная разница между которыми не превышает 0,2%. Если абсолютная разница превышает 0,2%, определение повторяют.

Результаты определений представляют с точностью до 0,1%.

10 Прецизионность

_________________

* Наименование раздела 10 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

10.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания влаги приведены в приложении А. Значения, полученные на основе этого межлабораторного испытания, не могут быть применимы к другим диапазонам концентраций и образцам , отличным от приведенных в данном стандарте .

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной испытуемой пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости, , приведенный в таблице 1, более чем в 5% случаев.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной анализируемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости, , приведенный в таблице 1, более чем в 5% случаев.


Таблица 1 - Пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

		Предел повторяемости , %	Предел воспроизводимости , %
Комбикорм
Комбикорм-концентрат
Корм, обогащенный мелассой
Высушенная трава
Жом свекловичный
Люцерна

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Межлабораторные испытания были организованы ИСО/ТК 34/ПК 10 "Корма для животных" в 1996 г. и проведены согласно , . В испытаниях участвовали 23 лаборатории. Были исследованы пробы: комбикорм - 1, комбикорм-концентрат - 2 , корм, обогащенный мелассой - 3 , высушенная трава - 4 , жом свекловичный - 5 , люцерна - 6 .


Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование показателя	Значение показателя для проб
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов
Среднеквадратическое отклонение повторяемости, , %
Коэффициент вариации повторяемости, %
Предел повторяемости, , (2,8), %
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости, , %
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
Предел воспроизводимости, , (2,8), %

Приложение ДА (справочное). Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стандарта

Приложение ДА
(справочное)

_______________
* Наименование приложения ДА в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Таблица ДА.1

Структура настоящего стандарта			Структура международного стандарта
Подраздел	Пункт	Подпункт	Подраздел	Пункт	Подпункт
Раздел 5			Раздел 5
5.10
5.11
5.12
5.13
5.14
5.15
5.16
5.17
Раздел 7
			Разделы 7, 8
Раздел 8
Приложение ДА - Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стандарта
Примечания 1 Сопоставление структуры стандартов приведено, начиная с раздела 5 , так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны. 2 В раздел 5 настоящего стандарта добавлены подразделы 5.9-5.17 для уточнения используемого дополнительного оборудования. 3 В раздел 7 настоящего стандарта "Подготовка к испытанию" введены подразделы 7.1, 7.2, описывающие процедуры подготовки эксикатора и песка, и перенесен подраздел 8.1 межнационального стандарта, описывающий процедуры подготовки проб. 4 В соответствии с ГОСТ 1.7-2008* в настоящий стандарт включено дополнительное приложение ДА "Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стандарта".
_______________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 1.7-2008 . - Примечание изготовителя базы данных.

Библиография

	ИСО 5725-1:1994	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения
	ИСО 5725-2:1994	Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2013